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技术支持

滴定液的配置方法及注意事项
更新时间:2020-03-17   点击次数:2585次
      常见的滴定液配制的原理及注意事项:
  1.配制EDTA滴定液:
  ①可加热促使溶解,先浓配后稀释,摇匀后放24h为好,使其充分稳定。
  ②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃,色泽应达鲜黄绿色,否则其中二氧化碳难以除尽。
 ?、圩⒁鈖H值变化,先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。
  ④铬黑T粉末放置不能过久,否则灵敏度差,指示液应逐滴加,充分振摇。
  2.配制醇制氢氧化钾滴定液:
 ?、僖駻R级KOH标示含量为82实际上均为80左右,所以应为理论量355g.
 ?、谝掖贾腥├嗍芄庀咦饔贸噬钋巢煌粕室掖夹杈莆奕┮掖迹坪笥α⒓捶爬渑渲?,制法见中国药典2000年版附录。
 ?、鄯乐苟趸加胍掖蓟臃ⅲ庹沼跋?,应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且临用新标定。
  3.配制四苯硼钠滴定液
  ①加新制Al(OH)3凝胶,使滤液澄清,强力振摇使溶解*,先滤上清液。
  ②做好空白,滴定中特别是近终点速度要很慢,注意观察色泽变化,贮存期间出现浑浊应重新标定。
  4.配制亚硝酸钠滴定液
 ?、偌游匏妓崮谱魑榷劣?,使pH值保持在10左右,铂电极应临用前活化好。
 ?、谠谑匝尤肭凹覭Br以促进反应。
 ?、凼椅掠?0℃用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解,计算好理论量“先快后慢”特别是近终点,逐滴加入,并搅拌。
  5.配制草酸滴定液
 ?、偎峄τ昧蛩幔豢捎孟跛峄蜓嗡幔ㄏ跛嵊醒趸远嗡嵋妆桓呙趟峒匮趸?。
 ?、诮盏闱凹铀俜从尤瓤捎盟。被鸺尤任露饶岩钥刂?,且温度太高草酸分解而使结果不准确。
  6.配制*滴定液
 ?、儆帽ズ?液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。排除碳酸钠干扰与二氧化碳。
 ?、谥票副ズ?时应分多次加入*固体,过饱和后应放置三天后取上清液,应一次取出避免倒流而冲浑液体。
  ③也可用新制热蒸馏水,但制好后应放至室温,尽量避免二氧化碳干扰。
  ④基准应在玛瑙乳钵中研细,利于溶解,在终点前基准应全溶解,否则结果有误。
 ?、荼甓ㄇ爸婢垡蚁┧芰掀恐校煤缥ㄈ∮茫芮岸擞媚剖液兔藁ü?,定期或钠石灰变色后更换,防止二氧化碳影响浓度。
  7.配制重铬酸钾滴定液
 ?、倩加ο妊邢?,在120℃干燥至恒重,放冷后立即称量配制。
  ②建议是棕色瓶,浓配摇匀使溶后再加水至刻度。
  8.配制烃铵盐滴定液
 ?、僭谌芙夤逃χ鸩交杭樱乐狗勰┢?,应加强搅拌,必要时放入超声波助溶,先浓配后稀释为好。
 ?、诒甓ㄊ眐cl用基准或色谱纯,其结果即准确且终点明确。
  9.配制高氯酸滴定液
  ①是碱性基因的有机化合物。加入醋酐量应为理论量12~13倍,一般市售高氯酸含量普遍偏低,1000mL配制理论量85ml,实际工作中取用96-98ml,导致含水增大,所以应加入12倍左右的实际用量而保证含水量合格。
 ?、谂渲浦邢燃哟姿峤呗人嵯∈?,以免反应剧烈,色泽变黄导致分解,滴加醋酐先振摇后滴加,速度宜慢不宜快。
 ?、郾芄獗4婊蛴煤诓继自谧厣恐校羧芤罕涑汕郴粕?,即,为分解不能再用。
  10.配制高锰酸钾滴定液
 ?、僦蠓泄桃3忠欢问奔?,促使其中还原性杂质反应*。以免在以后贮存中引起浓度改变。过滤目的除去二氧化锰。
 ?、诩有路兴康某醒?,以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高。
 ?、鬯岫鹊鹘谟昧蛩嵛?,总的浓度控制在0.5mol/L,酸度低反应太慢,酸度太高又容易使高锰酸分解。
  11.配制硝酸银滴定液
 ?、僖吮芄馀渲?,注意?;げ灰蛊し艋蛞路媳晃廴?,因为除掉较难。
 ?、诒甓ㄏ滴街甘炯粒杂Ρ;ど陕然式禾遄捶?,应在氯化钠溶解后再加糊精。
  ③宜在中性或弱碱性中进行,加碳酸钙以利于形成荧光黄阴离子指示终点。
  ④滴定中也应避光,特别是强光照射。

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